PF性能研究专题二氨催化6PF性能研究专题二氨催化6赵松庭
PF性能研究专题(二)氨催化6,PF性能研究专题(二)氨催化6
关于酚醛树脂关应过程研究,专门作了专题详细的介绍。通过环氧值滴定和红外光谱研究反应型含磷阻燃剂(DOPO),与邻甲酚醛环氧树脂的反应特性,确定其最佳反应条件。利用红外光谱分析研究了反应温度、时间、催化剂用量,原料配比对合成的氨催化酚醛树脂中,羟甲基含量、邻对位取代比例、醚键含量和残炭率的影响通过爆炸自由膨胀实验技术、采用特殊的薄环试样,对树脂基纤维增强复合材料在超高应变率(104/s)下,进行了冲击拉伸实验研究。采用FTIR、GPC、DSC及TG等方法,对烧蚀复合材料用酚醛树脂(钨酚醛树脂(WPR)、硼酚醛树脂(BPR)、高残炭酚醛树脂(HCYPR)、S-157酚醛树脂),同化前的结构、分子质量,及其分布、固化历程、热失重特性进行了表征和对比,以便为烧蚀复合材料基体的筛选提供理论依据。采用综合热分析对比研究了自制酚醛树脂,和商业酚醛树脂的热降解过程,利用固体核磁共振和红外光谱技术,研究热降解过程中树脂结构的变化规律,以期指导成炭率高、热稳定性高的新型酚醛树脂的合成。 醛酚物质的量比对树脂结构的影响
表4醛酚比对酚醛树脂结构及性能的影响Tab.4TheinfIuence0fformaldehyde-phenoIratioOntheStructureandpropertyOfphenolicresin
样品
号
配比
羟甲基
指数
邻位取
代指数
对位取
代指数
邻对位
取代比
醚键
指数
残炭率
/%
6
1.2:1
0.96
0.92
0.61
1.51
0.08
47.55
7
1.3:1
1.07
1.34
1.12
1.19
0.12
49.11
注:反应温度90℃,反应时间150min,氨水用量为苯酚的3%(摩尔分数)。从表4可以看出甲醛用量较少时,芳环上还有很多活性位未参与反应,故羟甲基含量、邻对位取代均较低,但邻对位取代比却相对较高,说明氨水催化作用下,芳环邻位的活性比对位要高很多,甲醛更易在邻位上发生加成。提高甲醛的用量,羟甲基含量、邻对位取代均上升,此时芳环的邻位开始饱和,对位上的取代反应开始加快,邻对位取代比下降,同时醚键含量也大幅上升。 (四)结论 1、酚醛树脂合成条件对羟甲基含量、邻对位取代和醚键含量均有影响。其中,对邻对位取代比例影响较大,当氨水质量分数为4%时,邻对位取代比值达到1.56。 2、反应温度90℃,n(F)/n(P)=1.25,反应时间130~150min,催化剂质量分数为3%~4%时合成的树脂残炭率达到49%左右,说明此条件下树脂结构比较合理。
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